В ТОО «Корпорация Казахмыс» весьма актуальной является задача экспресс-анализа геологоразведочных (в том числе и геохимических) проб на сопутствующие элементы, которые могут представлять промышленный интерес. К числу таких элементов однозначно относятся рений и германий.
В последние годы на предприятиях цветной металлургии Казахстана все шире применяется рентгенофлуоресцентный метод анализа (РФА). Не является исключением и филиал ТОО «Корпорация Казахмыс» - ПО «Жезказганцветмет», в геофизической службе которого есть экспресс-лаборатория, оснащенная семью энергодис-персионными рентгенофлуоресцентными спектрометрами (EDXRF) РЛП-21 и РЛП-21Т.
Прямой (без предварительного химического разложения проб и концентрирования элементов твердым органическим экстрагентом ТВЭКС) РФА низких концентраций рения и германия на фоне на 2-3 порядка более высоких концентраций мешающих элементов - это чрезвычайно сложная комплексная (научная, методическая, аппаратурная, математическая) аналитическая задача.
Для исследований, цель которых состояла в определении возможности определения содержаний рения и германия в полиметаллических рудах, нами востребован лабораторный EDXRF спектрометр со специальными возможностями, а именно: последняя (четвертая) модификация спектрометра РЛП-21Т (ТОО «Физик», Алма-Ата, Казахстан) с рентгеновской трубкой мощностью 50 Вт и дрифтовым полупроводниковым детектором (SDD) площадью 25мм2. Детектор обеспечивает разрешением 150 эВ по линии 5,9 кэВ при загрузке 100 кГц. Мишень их теллура. Время формирования импульса 1,6 мкс. Сигнал полностью оцифровывается.
РЛП-21Т обеспечивает РСА проб руд на 34 элемента: Cu, Pb, Zn, Ag, Cd, Mo, Fe, Se, As, Ba, W, Bi, Ti, Cr, Mn, V, Ni, Al, Si, S, P, Ca, Ga, Br, Sr, Zr, Rb, Y, Nb, Pd, Ar (в составе воздуха), Sc, U, Th в одном режиме без применения вакуумного насоса и инертного газа для РФА на легкие элементы. Такую возможность обеспечивает специальная конструкция зондового устройства датчика.
Для РФА на рений и германий конструкция спектрометра РЛП-21Т была дополнена режимом проведения измерений «РФА на рений». Данная опция позволяет определять 19 элементов: Re, Ge, Cu, Zn, Pb, K, Ca, Ti, Cr, V, Mn, Fe, Co, Ni, As, Se, Ba (оценка), S (оценка), W.
Для оптимизации условий возбуждения линий ReLβ1 и GeKa и повышения чувствительности РФА на эти элементы были применены следующие нововведения:
1. Применена мощная рентгеновская трубка (50Вт)
2. Применена дополнительная промежуточная мишень из рубидия.
3. Введен режим поддержания на постоянном и высоком (90000имп/с) уровне загрузки спектрометрического тракта спектрометра РЛП-21Т.
Предварительное изучение вопроса показало, что на линию ReLa1 (8,651 кэВ) накладывается линия ZnKa1 (8,637 кэВ); на линию ReLβ1 (10,008 кэВ) накла-дываются линии WLβ2 (9,961кэВ), HgLa1 (9,989 кэВ), PbLs (9,667 кэВ) и GeKa (9,886 кэВ); на линию ReLγ1 (11,683 кэВ) накладывается линии AsKβ1 (11,724 кэВ), SeKα1 (11,376 кэВ), HgLβ1 (11,821 кэВ) и HgLβ4 (11,651 кэВ). Так как концентрации цинка и мышьяка в рудах месторождения Жезказган на 2-3 порядка превышают концентрации рения, то было принято решение выполнять РФА на рений по линии ReLβ1.
Программное обеспечение спектрометра РЛП-21Т располагает математическим инструментом, описывающим с точность до 97-98% спектр всех 19 линий, из которых состоит L-серия мешающего (например, свинец) элемента и всех 5 линий, из которых состоит К-серия мешающего (например, молибден) элемента. Аналогично происходит со всеми остальными элементами, вклад которых надо учесть. В результате, в энергетических интервалах, в которых измеряются интенсивности аналитических линий рения и германия, фиксируются только «чистые» линии этих элементов.
О точности РФА на спектрометре РЛП-21Т на другие элементы можно судить по результатам анализа ГСО-4322-ДВГ: медь – 0,0045% (ГСО - 0,0040%), свинец – 0,014% (0,010%), марганец – 0,059% (0,062%), никель – 0,0007% (0,0007%), мышьяк – 0,055% (0,060%), хром – 0,0042% (0,0047%), титан – 0,0054% (0,0070%), молибден – 0,027% (0,026%), рубидий – 0,16% (0,15%), уран – 16,2 ppm (17,0 ppm), торий – 38,4 ppm (38,0 ppm).
Спектрометр РЛП-21Т также обеспечивает высокую (в пределах допусков 3 категории) точность РФА на лёгкие элементы.
Выводы:
1. В результате совокупности научных, методических, математических и аппаратурных исследований разработана методика прямого определения cодержаний рения, германия, полиметаллов и легких элементов, реализованная на самом современном лабораторном EDXRF спектрометре РЛП-21Т.
2. С появлением в арсенале экспресс-лаборатории геофизической службы ПО «Жезказганцветмет»:
- методики РФА на германий реальной стала возможность проведения мас-штабных исследований по уточнению валовых содержаний германия в рудах месторождений ТОО «Корпорация Казахмыс», углях и отвалах Угольного департамента «Борлы», а также в золоотвалах районных котельных и ТЭЦ;
- методики РФА на рений реальной стала возможность проведения масштабных исследований по уточнению валовых содержаний этих элементов в рудах месторождений ТОО «Корпорация Казахмыс», в продуктах технологической переработки руд и в геохимических пробах;
- методики РФА на алюминий, серу и кремний стала реальной возможность снабжения информацией о валовых концентрациях этих элементов металлургов.
3. Поставленная задача решена в рамках республиканской программы по импортозамещению.
| Файл с полным текстом: | Ильяшенко- Жезказган.doc |